Resumenes Vol. 38 No.1 de 2006
 

SINTESIS Y CARACTERIZACIÓN DE NIQUELITA DE LANTANO

R..Amado Piñeros, L. C. Moreno Aldana, J. S. Valencia Rios
Resumen

En este trabajo se ilustra la síntesis de niquelita de lantano a partir de los nitratos de los correspon-dientes metales por aplicación del método citrato, con algunas variantes hacia la utilización de tar-trato. En el proceso de síntesis de éste óxido del tipo perovskita, se estudiaron tres variables: el ti-po de ligando (ácido cítrico o tartárico), el agente formador de resina (etilenglicol o glicerina) y el pH (entre 1 y 2 o entre 8 y 9). La temperatura de calcinación de las espumas, en cada caso fue de 700 ºC, durante un tiempo de 24 horas. Las resinas espumadas, obtenidas luego de evaporación lenta y al vacío, se estudiaron mediante espectroscopia infrarroja FT-IR. La caracterización de las niquelitas se realizó mediante DRX, con lo cual se demostró la obtención de las fases tipo perovs-kita, sortometría de nitrógeno a 77 K con lo cual se obtuvieron datos de área superficial y micros-copía electrónica de barrido (SEM) para verificar la morfología de los cristales. De igual forma el comportamiento térmico de los precursores se evaluó con ayuda de análisis térmico. Dentro de los resultados encontrados, se destaca que los óxidos que presentan mayor área superficial se obtuvie-ron en medio básico, que la estrucutura cristalina es predominantemente romboédrica, y que la pu-reza de las fases perovskíticas mejora cuando la síntesis se realiza en medio ácido. El desempeño catalítico de las niquelitas se examinó frente a la descomposición de peróxido de hidrógeno en medio básico.

Palabras Claves: perovskitas de niquel, óxidos mixtos de niquel, método citrato, método sol – gel, descomposición de peróxido de hidrógeno.


Abstract

In this paper the synthesis of lanthanum nickelite by citrate method using metal nitrates is illus-trated, tartrate was used as a citrate method variant. In this Perovskite-type oxide synthesis proc-ess three parameters were studied: ligand type (citric acid or tartaric acid), resin forming agent (ethylene glycol or glycerin) and the pH (between 1 and 2 or between 8 and 9). Each foam was in-cinerated at 700 ºC during 24 hours. Foamy resins obtained after slow and vacuum evaporation were studied by infrared spectroscopy FT-IR. The nickelite characterization was conducted by XRD through which the rise of Perovskite phases was demonstrated; surface area was measured by nitrogen sorptometry at 77K and morphology was verified by scanning electronic microscopy (SEM). Thermal behavior of precursors was assessed by thermal analysis. Oxides with higher surface area were reached at basic pH and their structure is predominantly crystalline and rhombo-hedral. The catalytic behavior of the nickelites was examined in the hydrogen peroxide decompo-sition in a basic medium.

Keywords: Perovskite-type oxide, Citrate method, SOL-GEL

 
Formatos Disponibles: Pdf